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一种镍掺杂的铁酸镧/粘土纳米结构复合材料，其特征在于：所述的复合材料以粘土为载体，在粘土上负载镍掺杂的铁酸镧；其中，所述的粘土为凹凸棒石；所述的硝酸镧和硝酸铁的摩尔比在1:1～1:5之间；所述的镍掺杂的铁酸镧与粘土的质量比为1:5～1:8；采用该复合材料作为催化剂进行光催化脱硝；所述的镍掺杂的铁酸镧/粘土纳米结构复合材料的制备方法为，将硝酸镧、硝酸镍、硝酸铁、柠檬酸、粘土加入到去离子水中搅拌，然后转移到水浴锅中蒸发得到湿凝胶，干燥、煅烧，烘干研磨即可；其中，所述的煅烧温度为550℃～600℃。